熱重分析儀(Thermo Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質,(如CuSO4-5H2O中的結晶水)。
從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4-5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類:動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
熱重分析儀常見故障原因及其解決方法:
(1)樣品支架脫落問題
在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料,即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質雖然是耐高溫的,但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結膠同樣會遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架上(如圖3所示),而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架,應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
使用的過程中,有時會出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導出,會引起天平爐體內壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式沖開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。